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卡尔费休水分仪如何操作测定水分含量?

来源:http://www.oldyq.com/news/130.html   发布时间:2014-12-17

   

水分含量的多少是物质的一项重要的质量指标,因此水分的定量分析是各类物质理化分析的基本项目之一。卡尔费休水分仪测量时,只与样品中游离的水发生反应,所以卡尔费休测量方法对水有很好的选择性,同时还具有宽的水分测量范围。因此利用卡尔费休方法测量水分的结果非常准确。

卡尔费休水分仪
  卡尔费休(KarlFisher,简称KF)水分仪测量样品中水分含量的原理如下:

1,ROH+SO2+RN(RNH)●SO3R

2,(RNH)●SO3R+2RN+I2+H2O2(RNH)I+(RNH)●SO4R

即:H2O+I2+SO2+3RN+ROH2(RNH)I+(RNH)●SO4R

式中RN:表示有机碱,通常是多种有机碱的混合物;ROH常指甲醇。

因为单纯的H2O与I2之间是没法进行反应的,从反应方程式中可以非常容易理解KF试剂对水分测量的重要性,因此选择性能优异的知名品牌KF试剂将为水分的测量提供极大的方便。
  KF水分仪有2类:容量法和库仑法。前者通常用来测量含水量比较高的样品,后者测量含水量较低的样品。他们的测量原理完全相同,不同点是活性物质I2(碘)的来源不同。
  容量法KF试剂的主要成分是I2,需要利用标准水样(如10%的标准水样、100%的纯水等)标定它与水反应的能力(用mg(水)/mL(试剂)来表示)。样品测量过程中,只要精确获得KF试剂的消耗体积就能计算得到样品中水分的含量。
  梅特勒-托利多的智能容量法中文水分仪V20/30/T70/T90的体积分辨率高达0.25μL(1/20,000分辨率,5mL滴定管),因此测量结果非常精确。
  库仑法的KF试剂内不含I2,需要通过电解反应(2I--2eI2)产生碘来与水反应。根据法拉第电解定律,电解产生1mol碘需要2*96485C(库仑)电量。即产生与18g水反应所需的碘,需要电量2*96485C;即1mg水对应于10.72C电量。样品测量过程中,只要准确获得全部电解反应的电量(库仑)就能精确计算得到样品中水分的含量。
  梅特勒-托利多的智能库仑法中文水分仪C20/C30根据水分大小智能、精确调节电解的电流大小,使仪器的分辨率达到0.1μg(水),因此对ppm级微量水分的测试能获得精确、可靠的结果。

相关标签:水分仪,卡尔费休
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